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粒度/顆粒/粉末分析儀器
概述

    粒度分析儀,當被測顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質球體(或其組合)最相近時,就是把該球體的直徑(或其組合)作為被測顆粒的等效粒徑(或粒度分布)。粒度測量實質上是通過把被測顆粒和同一種材料構成的圓球相比較而得出的;不同原理的儀器選不同的物理特性或物理行為作為比較的參考量,例如:沉降儀選用沉降速度、激光粒度儀選用散射光能分布、篩分法選用顆粒能否通過篩孔等等。

粒度分析儀選型原則

    粒度分析儀選型應著重考慮以下幾個方面:
    1、儀器分類
    隨著技術的發展,很多現代化技術相互交叉,使得很多技術都具有多用性,例如穆斯堡爾法、微波法、色譜法等都可以間接的用于顆粒粒度的測定。粒度分析儀的不同分類,與分析樣品的參數(如顆粒密度)、試驗條件(如介質粘度、檢測時間等)等許多因素有關。例如圖像法粒度儀與樣品量多少密切相關,如果樣品量不足,則無分辨率可言。
    2、光源
    粒度儀的常用光源有可見光系列、激光系列和X射線。由于可見光比較經濟,對人體無害,所以它最為普遍;激光的單色性好,但價格相對昂貴;X射線波長極短,除被顆粒吸收的部分,其余以與入射光相同的方向透射,無散射現象,因此它是一種絕對的方法。少數人認為凡是用激光的儀器都是最先進的,這是一種錯誤的概念。激光粒度儀有激光散射與激光衍射兩種,其所用原理不同,方法不同,可測量的粒度及分辨率也不相同。
    3、粒度分析方法的選擇
    沒有任何一臺儀器可以做到測量范圍從零到無窮,測量范圍越大,就會造成分辨率損失、精確度下降和基準點偏移。選擇儀器時,不光要考慮儀器的測量范圍(各段測量范圍的總和),還要考慮儀器的動態范圍,即在不改變測量體系(基準點)的前提下,所能達到的最大范圍。
    粒度測量范圍是一個相對性范圍,任何人都不能給一個絕對的答案。測量樣品是千差萬別的,一臺粒度儀適用于某一類樣品,而對另一類則可能不適用。各種測量方法從理論上來說都有一個最佳適用范圍,雖然通過各種手段,使得該范圍可以得到擴展,但只有在最佳范圍內,才能保證準確性、分辨率都不受到損失。這一最佳范圍即是某種測量方法的理論范圍。實際上大多數人考慮的只是儀器的實測范圍,當然能對處于實測范圍內的樣品進行測量都能得到結果,但這些結果并不一定都準確。針對各種方法,儀器選型應注意以下問題:
    a) 采用激光散射的儀器。懸浮介質中做布朗運動的小顆粒為光源的散射體引起平均光強產生脈沖現象,通過光子相關方法對檢測到的傳輸擴散系數進行分析,從而得到該樣品的有效直徑和多分散性,這些量值都是整體的平均,通過數學解析便可得到樣品的粒度分布。該方法適用于粒徑 2nm < d < 1 μm 的小顆粒。但如果顆粒密度較小,3 μm的顆粒也會產生布朗運動。
    b) 激光衍射法。該方法檢測到的信號是當激光照射顆粒群后產生的衍射光能量分布,而衍射光的能量直接與顆粒的表面積有關。同一樣品中的每一顆粒其表面積各不相同,尤其是表面粗糙的非規則顆粒,其表面積遠遠大于同體積的規則球體,因而從測得的表面積轉換成質量分布,則小于同體積球體顆粒的粒徑。
    c) 沉降法是最經典的粒度測試方法之一,它分重力沉降和離心沉降兩種。重力沉降是顆粒在懸浮介質中依靠自身的重力作用自然沉降;離心沉降是懸浮介質中的顆粒借助離心力的作用而沉降。兩種方式都是根據大顆粒沉降速度快,小顆粒沉降速度慢的規律,分時到達某一固定位置,通過分析各個時刻檢測到的信號,可準確得到樣品的粒度分布。兩種沉降方式所限定的力度范圍都與顆粒的密度、選用介質的粘度計檢測時間有很大關系。重力沉降主要適用于1μm以上的較大顆粒;離心沉降適用于50μm以下的較小顆粒。
    4、分辨率
    粒度儀的分辨率是指能夠分辨出雙峰分布的最小粒度區間,它既與儀器基于的物理原理有關,又與儀器的設計水平有關。從原理上來講,各種方法的分辨率依以下順序逐次遞減:電阻感應法 > 沉降法 > 激光衍射法 > 激光散射法。
    5、重復性
    重復性是測試儀器首先應該滿足的條件,儀器的重復性不好,則無準確性可言。重復性試驗是考核儀器的穩定性必不可少的一步,取決于儀器結構的設計是否科學,是否考慮到并避免了各種能夠引起測試結果不穩定的因素,還與儀器的各種光學部件、電子部件、機械部件及溫度的穩定性有關。
    6、準確性
    測量結果的準確性與眾多因素有關,如樣品的變化、儀器的變化等。樣品變化包括每次取樣是否一致,沒有漏掉任何顆粒,尤其是大顆粒非常容易沉降到容器底部,由于其質量較大,因此個別大顆粒的丟失就會對整個粒度分布有較大影響;樣品的制備是否合適,樣品制備是一項特殊的技術,與樣品的表面特性、ZETA電位、介質的PH值、粒子濃度等許多因素有關。儀器的變化包括儀器的標定、光學校準、溫度控制、機械部件及電子部件的穩定性等因素。
    7、數據系統
    絕大多數儀器都采用計算機自動控制,因此需要注意的是計算機的兼容性及數據處理能力。功能強勁的數據處理軟件應給出多種算法工用戶根據自己的樣品實際特性進行算法選擇,因為同一組數據不同算法,會得到完全不同的分布。

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