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元素分析儀
概述

    元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用。常見的元素分析儀有:有機元素分析儀、金屬元素分析儀、稀有元素分析儀等。

有機元素分析儀

    一、簡介
    有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素,如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式。 
  有機元素分析最早出現在19世紀30年代,李比希首先建立燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元素的含量,他首先將樣品充分燃燒,使碳和氫分別轉化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根據各吸收管的重量變化分別計算出碳和氫的含量。
    目前,元素的一般分析法有化學法、光譜法、能譜法等,其中化學法是最經典的分析方法。傳統的化學元素分析方法,具有分析時間長、工作量大等不足。隨著科學技術的不斷發展,自動化技術和計算機控制技術日趨成熟,元素分析自動化便隨之應運而生。有機元素分析的自動化儀器最早出現于20世紀60年代,后經不斷改進,配備了微機和微處理器進行條件控制和數據處理,方法簡便迅速,逐漸成為元素分析的主要方法手段。有機元素分析儀上常用檢測方法主要有:示差熱導法、反應氣相色譜法、電量法和電導法幾種。
    二、分析原理
    其工作原理根據的是F. 普雷格爾測碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測氮的方法。在分解樣品時通過一定量的氧氣助燃,以氦氣為載氣,將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管,二管內分別裝有氧化劑和還原銅,并填充銀絲以去除干擾物質(如鹵素等),最后從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。通過一定體積的容器中并混勻,再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前后各有一個熱導池檢測器,由二者響應信號之差給出水的含量。除去水分后的氣體再通入燒堿石棉吸收管中,由吸收管前后熱導池信號之差再求出二氧化碳含量。最后一組熱導池則測量純氦氣與含氮的載氣之信號差,得出氮的含量。
    氧/硫分析儀:現代的測碳、氫、氮的儀器,在換用燃燒熱解管后都可測定氧或硫。測定氧時,其前處理方法與經典法相似。將樣品在高溫管內熱解,由氦氣將熱解產物攜帶通過涂有鎳或鉑的活性炭填充床,使氧全部轉化成一氧化碳,混合氣體通過分子篩柱,將各組分分離,通過熱導池檢測器檢測一氧化碳氣體而進行定量分析。另一種方法使熱解氣體通過氧化銅柱,將一氧化碳轉化成二氧化碳,用燒堿石棉吸收后由熱導示差的信號測定,或者利用庫侖分析法測定。測定硫時,在熱解管內填充氧化鎢等氧化劑,并可通過氧氣幫助氧化,硫則通常被氧化成二氧化硫,生成的二氧化硫可用多種儀器方法測定。例如,可通過分子篩柱用氣相色譜法測量;也可通過氧化銀吸收管,由吸收前后熱導差示響應求出含量;也可通過庫侖滴定法,將二氧化硫吸收氧化成硫酸,吸收液的pH將改變,電解產生氫氧銀離子,將和質子中和,使pH再恢復至原來數值,由電量求得硫含量。

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